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一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料及其制備方法

文章出處：網(wǎng)責(zé)任編輯：作者：人氣：-發(fā)表時(shí)間：2023-11-13 11:12:00

本發(fā)明屬于功能性涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，包括水A、金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料、流平劑、分散劑、防腐劑、消泡劑、苯乙烯?丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑，其制備方法為將物料經(jīng)過(guò)有序的混合后經(jīng)砂磨而成。與傳統(tǒng)反射隔熱涂料相比，采用本發(fā)明中的配方材料和方法制備的反射隔熱涂料，反射隔熱性能非常優(yōu)異并具有生產(chǎn)成本低和環(huán)保的優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能性涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種工業(yè)與建筑節(jié)能用的硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料及其制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，工業(yè)與建筑節(jié)能引起了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注，節(jié)能涂料發(fā)展迅速。傳統(tǒng)的建筑外墻或工業(yè)輕組分儲(chǔ)罐用反射隔熱涂料多以玻璃微珠、空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠為有效成分，以達(dá)到反射隔熱目的。但由于微珠的存在，這種涂料存在以下缺陷：1、由于涂料中其他成分的屏蔽作用，使得微珠的反射隔熱作用受到影響；2、由于微珠密度較低，在涂料儲(chǔ)存過(guò)程中容易出現(xiàn)粘度增大和微珠上浮的現(xiàn)象，產(chǎn)品不易儲(chǔ)存和施工；3、微珠屬于硬質(zhì)材料，易破損，隔熱率不穩(wěn)定；4、為避免微珠破損，生產(chǎn)與施工過(guò)程不能完全按照傳統(tǒng)的建筑涂料工藝進(jìn)行生產(chǎn)，工藝效率低、難度大；5、這類反射隔熱涂料的漆膜較厚，涂層表面粗糙、裝飾性差，且比普通涂料成本高；6、漆膜致密性較差，導(dǎo)致漆膜耐水性不好，耐污性差。

為了克服微珠類反射隔熱涂料的缺陷，現(xiàn)有反射隔熱涂料中出現(xiàn)了添加氣凝膠粉體的產(chǎn)品。但由于氣凝膠粉體的存在，這種涂料存在以下缺陷：1、氣凝膠粉體是在高溫高壓下采用超臨界干燥工藝制作而成，其生產(chǎn)條件苛刻，工藝復(fù)雜，危險(xiǎn)性大，生產(chǎn)裝置投資大，制備效率低并且其制備原材料以高價(jià)的硅醇為主，生產(chǎn)成本高；2、氣凝膠粉體具有質(zhì)輕的特點(diǎn)，不易在涂料中分散，極易聚集在涂料的上部而產(chǎn)生分層現(xiàn)象，進(jìn)而產(chǎn)生孤島效應(yīng)，影響涂料的隔熱性能；3、氣凝膠粉體在高溫高壓下制備，其維持三維立體空間的多孔結(jié)構(gòu)內(nèi)無(wú)填充物質(zhì)，多孔結(jié)構(gòu)具有非常強(qiáng)的虹吸效果，極易吸附涂料制備原料中的有機(jī)物進(jìn)而封堵多孔，進(jìn)而使其喪失隔熱性能。

公開(kāi)號(hào)為CN102719129A的中國(guó)專利公開(kāi)了一種二氧化硅氣凝膠水性隔熱涂料的制備方法，將干燥后的SiO₂氣凝膠微球加入到水性涂料中，制備復(fù)合隔熱涂料，由于SiO₂氣凝膠微球的干燥需要采用超臨界CO₂干燥，制備工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求較高，成本大幅度提高；另外，該專利主要著眼點(diǎn)在隔熱，未對(duì)材料的反射性能進(jìn)行研究分析，其反射性能有待提高。

公開(kāi)號(hào)為CN104497688A的中國(guó)專利公開(kāi)了一種氣凝膠隔熱涂料及其制備方法，該方法所制備涂料在干膜厚度為5mm的條件下，其干膜厚度較厚，導(dǎo)致使用成本高；另外，該專利主要著眼點(diǎn)在隔熱，未對(duì)材料的反射性能進(jìn)行研究分析，其反射性能有待提高。

由于以上材料存在的缺點(diǎn)，反射隔熱涂料在工業(yè)及建筑行業(yè)的應(yīng)用受到很大限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，為了降低涂料的生產(chǎn)成本、提高涂料的反射及隔熱性能，提供了一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料及其制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，包括水A、混料A、混料B，按照重量比計(jì)，所述水A：混料A：混料B＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；

所述混料A包括金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料，按照重量比計(jì)，所述金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料＝(1～3)：(1～3)： (1～3)；

所述混料B按照重量份數(shù)計(jì)，包括1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機(jī)硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑，pH值為7～8.5；混料B為粘結(jié)劑；

所述成膜助劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.1～12％；

所述增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％；

所述pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％。

優(yōu)選的，所述金紅石型二氧化鈦的粒徑D₅₀≤500nm。

優(yōu)選的，所述顏填料為氧化鋅、硫酸鋇、滑石粉、硅藻土、重鈣粉中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60％，粘度均≥1000cps。

優(yōu)選的，所述流平劑為聚醚硅氧烷流平劑，所述消泡劑有效成分為疏水性的二氧化硅，所述成膜助劑為三甲基戊二醇、單異丁酸酯、醇脂12的一種、兩種或三種。

優(yōu)選的，所述分散劑為陰離子型分散劑，所述增稠劑為羥乙基纖維素、羥甲基纖維素的一種或兩種。

具體來(lái)說(shuō)，所述硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備硅源和溶劑的混合溶液

取摩數(shù)3.0～4.0的硅酸鈉裝入反應(yīng)釜中，加入硅酸鈉質(zhì)量1～3倍的水B 進(jìn)行稀釋，反應(yīng)釜以80～200r/min的速度攪拌30min，經(jīng)200目篩過(guò)濾，得到硅酸鈉溶液；

硅酸鈉的水溶液俗稱水玻璃，它是由不同比例的堿金屬和二氧化硅所組成，其化學(xué)式為R₂O·nSiO₂，式中R₂O為堿金屬氧化物，n為二氧化硅與堿金屬氧化物摩爾數(shù)的比值，稱為水玻璃的摩數(shù)，最常用的是硅酸鈉水玻璃Na₂O·nSiO₂；

(2)溶膠

取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的方式加入至步驟(1)得到的硅酸鈉溶液；噴淋的同時(shí)以1200～2000r/min的速度對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，控制硅酸鈉溶液的pH值為1.5～3.0，控制其平均孔徑為15～30納米，得到溶膠，本步驟用時(shí)60～120min；

優(yōu)選的，所述A酸為硫酸、鹽酸、草酸或硝酸，用水C調(diào)節(jié)至6～15mol/L；

優(yōu)選的，所述A酸金屬鹽為A酸鋯鹽或A酸鋁鹽；

優(yōu)選的，所述稀土A酸鹽為A酸鈰鹽、A酸釔鹽或A酸鑭鹽；

A酸金屬鹽和稀土A酸鹽容易吸潮，會(huì)導(dǎo)致計(jì)量不準(zhǔn)確，所以為了準(zhǔn)確定量其加入量，上述步驟(2)中所述A酸金屬鹽和稀土A酸鹽以氧化物計(jì)，兩者的摩爾比是100：1～6；步驟(2)中A酸金屬鹽的氧化物和硅酸鈉中氧化硅的摩爾比2～5：100；例如，A酸金屬鹽為硫酸鋁，以其氧化物計(jì)，即以氧化鋁和硅酸鈉中氧化硅的摩爾比為2～5：100。

(3)凝膠

取氫氧化鈉或氨水，加入水D稀釋至pH值為10～11.5，以噴淋的方式加入至反應(yīng)釜中；噴淋的同時(shí)以1200～2000r/min的速度對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料的pH值為4.5～5.5時(shí)，終止噴淋，得到凝膠，本步驟用時(shí)80～180min；

(4)老化

反應(yīng)釜內(nèi)以20～50r/min的速度繼續(xù)攪拌3～10h，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行老化，控制反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度為35～50℃；現(xiàn)有技術(shù)一般是采用靜置的方式進(jìn) 行老化，耗時(shí)3～5天，并不會(huì)對(duì)凝膠進(jìn)行攪拌，原因是現(xiàn)有技術(shù)普遍認(rèn)為老化的過(guò)程中是需要靜置的，靜置能夠便于氣凝膠的結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)；

(5)溶劑置換

在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌60～180min，同時(shí)加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的置換溶劑，以置換出剩余的水分；現(xiàn)有技術(shù)擔(dān)心攪拌會(huì)破壞其結(jié)構(gòu)，一般不會(huì)在置換時(shí)進(jìn)行攪拌，會(huì)采取靜置處理，導(dǎo)致耗時(shí)較長(zhǎng)；本發(fā)明提供的制備方法在溶劑置換時(shí)進(jìn)行攪拌60～180min，能夠極大縮短置換周期，微觀結(jié)構(gòu)并沒(méi)有受到破壞；

優(yōu)選的，所述的置換溶劑為甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一種或幾種的混合物。

(6)表面修飾

在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌，同時(shí)繼續(xù)加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的偶聯(lián)劑；經(jīng)過(guò)攪拌60～180min，得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體；

上述步驟(6)表面修飾加入的偶聯(lián)劑將氣凝膠微孔內(nèi)的水置換出來(lái)，偶聯(lián) 劑填充進(jìn)氣凝膠微孔內(nèi)，能夠提高微孔結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，提高孔徑大小的平均性；此外，通過(guò)對(duì)加入不同的偶聯(lián)劑進(jìn)行表面修飾后，能夠調(diào)整氣凝膠疏水性、親水性功能。

優(yōu)選的，上述步驟(6)中所述偶聯(lián)劑為六甲基二硅氮烷、雙(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一種或幾種；

優(yōu)選的，上述步驟(5)或步驟(6)中所述的攪拌為在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌；

優(yōu)選的，所述攪拌為反應(yīng)釜中心提供快速的順向攪拌(高速剪切盤)，反應(yīng) 釜中心的外圍提供折流板來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

優(yōu)選的，所述水A、水B、水C、水D為去離子水。

一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按照金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料的重量比為(1～3)： (1～3)：(1～3)計(jì)，將金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料混合后攪拌均勻得到混料A，攪拌轉(zhuǎn)速為20～500r/min,攪拌用時(shí)為5～30min；

(2)將水A與混料A的重量比為(1～3)：(1～3)計(jì)，將水A與混料A 混合后攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為50～550r/min,攪拌用時(shí)為10～50min；

(3)將1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40 重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機(jī)硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑混合后攪拌均勻得混料B，混料B的pH值為7～8.5；成膜助劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.1～12％，增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％，pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的 0.5～5％；攪拌轉(zhuǎn)速為150～850r/min,攪拌用時(shí)為10～50min；

(4)按照步驟(2)所得混合物中水A：步驟(2)所得混合物中混料A：混料B的重量比為(1～3)：(1～3)：(1～3)計(jì)，將混料B與步驟(2)所得混合物混合后攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為150～850r/min,攪拌用時(shí)為20～70min；

(5)將步驟(4)所得的混合物經(jīng)過(guò)砂磨機(jī)砂磨后，即得硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料；砂磨轉(zhuǎn)速為200～3000r/min,砂磨用時(shí)為5～30min。

所述步驟(5)中，砂磨機(jī)內(nèi)鋯砂的直徑為0.8～1.5mm。

此硅氣凝膠前驅(qū)體是一種結(jié)構(gòu)可控的輕質(zhì)多孔非晶態(tài)無(wú)機(jī)納米材料，具有連續(xù)三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其孔隙率高達(dá)80％以上，平均孔徑為20nm左右，比表面積大于500㎡/g，密度小于70kg/m³，常溫常壓下導(dǎo)熱系數(shù)小于0.020W/(m·K)，比靜止空氣的熱導(dǎo)率0.022W/(m·K)還低，是目前難得的低成本、產(chǎn)業(yè)化、低導(dǎo) 熱率的固體材料。

本發(fā)明的工作原理

硅氣凝膠又稱藍(lán)煙，其具有以下特性：(1)硅氣凝膠內(nèi)部分布有無(wú)窮多氣孔壁，相當(dāng)于存在無(wú)窮多的隔熱擋板，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)光和熱的反射，進(jìn)而大幅度降低輻射傳熱；另外，金紅石型二氧化鈦中的鈦對(duì)光的折射率接近l并且對(duì)紅外和可見(jiàn)光的湮滅系數(shù)之比達(dá)100以上，將硅氣凝膠與鈦結(jié)合能夠阻隔其中的紅外光部分，是一種理想的反射隔熱材料；

(3)由于硅氣凝膠近于無(wú)窮多納米孔的存在，熱量在固體中傳遞能沿著氣孔壁傳遞，近于無(wú)窮多的氣孔壁構(gòu)成了無(wú)窮長(zhǎng)的熱傳導(dǎo)路徑，導(dǎo)熱系數(shù)非常低，能夠顯著減少熱量傳導(dǎo)；另外，由于硅氣凝膠內(nèi)部氣孔的內(nèi)徑多處于納米級(jí)別，空氣在納米孔內(nèi)不能夠自由流動(dòng)，相對(duì)地吸附在氣孔壁上，材料處于類似真空狀態(tài)，有效減少對(duì)流傳熱。

基于上述硅氣凝膠的特性，將硅氣凝膠、金紅石型二氧化鈦與工業(yè)、建筑節(jié)能用的反射隔熱涂料的原材料相結(jié)合，不僅可以增強(qiáng)工業(yè)、建筑節(jié)能用反射隔熱涂料的隔熱性能，還能夠有效提高其太陽(yáng)光反射比，提高其反射隔熱性能。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

1、本發(fā)明中采用是硅氣凝膠前驅(qū)體是在常溫常壓下制備，未經(jīng)過(guò)干燥處理步驟，其制備工藝簡(jiǎn)單穩(wěn)定，安全性高，工藝過(guò)程從傳統(tǒng)制備方法的300h降至 30h，同樣產(chǎn)能的生產(chǎn)裝置投資僅為傳統(tǒng)方法的1/20，原材料價(jià)格比傳統(tǒng)硅源低 10倍以上，產(chǎn)品成本僅為傳統(tǒng)方法的1/10，生產(chǎn)成本顯著降低；

2、本發(fā)明中的氣凝膠采用前驅(qū)體的形式，氣凝膠前驅(qū)體的比重大于氣凝膠粉體的比重，易在涂料中分散，不易產(chǎn)生分層現(xiàn)象，克服了產(chǎn)生孤島效應(yīng)，提高涂料的隔熱性能；

3、采用本發(fā)明中方法制備的硅氣凝前驅(qū)體內(nèi)含有溶劑，溶劑占據(jù)硅氣凝前驅(qū)體內(nèi)多孔的三維立體空間，涂料制備原料中的粘結(jié)劑或其它有機(jī)物質(zhì)無(wú)法侵入多孔中占據(jù)其三維立體空間，涂料干燥過(guò)程中，硅氣凝前驅(qū)體內(nèi)含有的溶劑自然揮發(fā)，在溶劑自然揮發(fā)完畢后氣凝膠內(nèi)仍然能夠保持多孔的三維立體結(jié)構(gòu)，克服了孔被堵引起的失效，因此，其隔熱性能更強(qiáng)；

4、本發(fā)明創(chuàng)新性的將硅氣凝膠前驅(qū)體與金紅石型二氧化鈦用于反射隔涂料中，反射隔熱涂層形成過(guò)程中，其納米孔結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生坍塌、減少或改變，而硅氣凝膠前驅(qū)體與金紅石型二氧化鈦的加入使得涂料的反射隔熱性能大大提高；

5、本發(fā)明中的二氧化鈦選用金紅石型，金紅石型二氧化鈦對(duì)全光譜中熱效應(yīng)最顯著的紅外光有很好的反射功能，進(jìn)而極大的阻隔了熱量的傳導(dǎo)；

6、涂料中的鈦是以納米級(jí)金紅石型二氧化鈦的形式存在，其具備優(yōu)異的紅外反射能力；

7、傳統(tǒng)的反射隔熱涂料存在以下問(wèn)題：太陽(yáng)光反射比小于80％，全陽(yáng)光反射率較低；隔熱溫差小于10℃，隔熱性能差；

本發(fā)明中的反射隔熱涂料，在漆膜厚度較小的情況下，能夠達(dá)到很好的反射隔熱效果，經(jīng)檢測(cè)該涂層太陽(yáng)光反射比可以達(dá)到90％～92％，半球發(fā)射率達(dá) 到90％～93％，隔熱溫差大于10℃，隔熱性能非常好；

8、本發(fā)明所提供的建筑用反射隔熱涂料，所形成涂層的耐候性和耐沾污性好，漆膜致密；

9、本發(fā)明中的反射隔熱涂料，其太陽(yáng)光反射比和半球反射率不會(huì)因?yàn)槭褂?時(shí)間的增長(zhǎng)而顯著的降低，反射隔熱性能持久；

10、本發(fā)明產(chǎn)品為水性涂料，不含苯類、醚類、甲醛等易揮發(fā)有機(jī)溶劑，無(wú)污染，符合現(xiàn)代環(huán)保理念；

11、本發(fā)明制備過(guò)程中的用水選用去離子水，有利于進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本；

12、傳統(tǒng)的反射隔熱涂料以玻璃微珠、陶瓷微珠為有效成分，雖然具有一定的阻熱功能，但是基本上沒(méi)有反射功能；本發(fā)明中氣凝膠多層隔熱擋板的反射效應(yīng)，對(duì)全光譜都有反射作用，另外，氣凝膠內(nèi)的氣孔為納米級(jí)，具有無(wú)窮長(zhǎng)路徑效應(yīng)，比玻璃微珠、陶瓷微珠具有更好的隔熱效果；

13、硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法中，凝膠過(guò)程中加入的A酸金屬鹽和稀土 A酸鹽，能夠達(dá)到增韌和提高硅氣凝膠耐熱性的效果；老化和溶劑置換步驟均是

14、本發(fā)明中硅氣凝膠前驅(qū)體制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)勢(shì)有以下幾點(diǎn)：

(1)近年來(lái)，現(xiàn)有技術(shù)中有一些關(guān)于常溫常壓下制備硅氣凝膠的相關(guān)報(bào)道和專利文獻(xiàn)，但是大多是停留在實(shí)驗(yàn)室制備階段，工藝過(guò)程較長(zhǎng)，同時(shí)工藝實(shí) 施范圍過(guò)窄，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用；本發(fā)明提供了常溫常壓下的制備方法，一改現(xiàn)有技術(shù)相對(duì)靜止的工藝，在關(guān)鍵工藝過(guò)程施加攪拌，加速實(shí) 現(xiàn)了氣凝膠的水解、縮聚與修飾，實(shí)現(xiàn)了30h內(nèi)合成氣凝膠前驅(qū)體的工藝，提供了一種工業(yè)上批量制備稀土增韌硅氣凝膠的方法，為氣凝膠的大量制造與使用提供了前提；

(2)現(xiàn)有技術(shù)中阻礙氣凝膠發(fā)展的原因之一是氣凝膠具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，但是該結(jié)構(gòu)的邊緣較薄、較脆，抗壓強(qiáng)度低，容易受壓坍塌，導(dǎo)致性能不穩(wěn)定；本發(fā)明用加入稀土A酸鹽和A酸金屬鹽，改善了該材料的韌性，提高了硅氣凝膠的強(qiáng)度；

(3)現(xiàn)有技術(shù)制備的硅氣凝膠的使用溫度偏低，一般在500℃以下使用還比較穩(wěn)定，500℃以上會(huì)導(dǎo)致硅氣凝膠的內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化，導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)下降；本發(fā)明用加入稀土A酸鹽和A酸金屬鹽，改善了該材料的耐溫性能，提高了硅氣凝膠的耐熱溫度。

總之，與傳統(tǒng)反射隔熱涂料相比，采用本發(fā)明中的配方材料和方法制備的反射隔熱涂料，反射隔熱性能非常優(yōu)異并且生產(chǎn)成本顯著降低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：

一、實(shí)施例1～8

1、一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的配方，包括水A、混料A、混料B，按照重量比計(jì)，水A：混料A：混料B＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；

混料A包括金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料，按照重量比計(jì)，金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料＝(1～3)：(1～3)：(1～3)；

混料B按照重量份數(shù)計(jì)，包括1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機(jī)硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑，pH值為7～8.5；

成膜助劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.1～12％；

增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％；

pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5％；實(shí)施例1～8中各組分的具體用量見(jiàn)表1。

表1實(shí)施例1～8中各組分的用量明細(xì)表

水A選用去離子水；

金紅石型二氧化鈦的粒徑D₅₀≤500nm，具體明細(xì)見(jiàn)表2；

表2實(shí)施例1～8中金紅石型二氧化鈦的粒徑明細(xì)表

顏填料選用氧化鋅、硫酸鋇、滑石粉、硅藻土、重鈣粉中的一種或幾種；實(shí)施例1～8中顏填料具體的組成成分及各組分用量見(jiàn)表3；

表3實(shí)施例1～8中顏填料具體的組成成分及各組分用量明細(xì)表

流平劑選用聚醚硅氧烷流平劑；

消泡劑有效成分為疏水性的二氧化硅；

分散劑選用陰離子型分散劑；

苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60％，粘度均≥1000cps，實(shí)施例1～8中具體參數(shù)明細(xì)見(jiàn)表4；

表4實(shí)施例1～8中苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液乳液明細(xì)表

成膜助劑選用三甲基戊二醇、單異丁酸酯、醇脂12的一種或兩種或三種，增稠劑選用羥乙基纖維素、羥甲基纖維素的一種或兩種，實(shí)施例1～8中具體參數(shù)明細(xì)見(jiàn)表5。

表5實(shí)施例1～8中成膜助劑、增稠劑的具體參數(shù)明細(xì)表

2、硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行：

(1)按照上述配方中的用量稱量各組分；

(2)將金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料混合后攪拌均勻得到混料A，攪拌轉(zhuǎn)速為20～500r/min，攪拌用時(shí)為5～30min；

(3)將水A與混料A混合后攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為50～550r/min,攪拌用時(shí)為10～50min；

(4)將流平劑、分散劑、防腐劑、消泡劑、苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑混合后攪拌均勻并用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié) pH值為7～8.5得混料B；攪拌轉(zhuǎn)速為150～850r/min,攪拌用時(shí)為10～50min；

(5)按照步驟(3)所得混合物中水A：步驟(3)所得混合物中混料A：混料B的重量比為(1～3)：(1～3)：(1～3)計(jì)，將混料B與步驟(3)所得混合物混合后攪拌均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為150～850r/min,攪拌用時(shí)為20～70min；

(6)將步驟(5)所得的混合物經(jīng)過(guò)砂磨機(jī)砂磨后，即得硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料；砂磨機(jī)內(nèi)鋯砂的直徑為0.8～1.5mm，砂磨轉(zhuǎn)速為200～3000r/min, 砂磨用時(shí)為5～30min；硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法中各實(shí)施例的變量參數(shù)及具體數(shù)值見(jiàn)表6。

表6實(shí)施例1～8中硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法中各步驟中采用的具體參數(shù)

3、硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料中采用的硅氣凝膠前驅(qū)體，具體制備步驟如下：

(1)制備硅源和溶劑的混合溶液

取摩數(shù)3.0～4.0的水玻璃裝入反應(yīng)釜中，加入水玻璃質(zhì)量1～3倍的水B 進(jìn)行稀釋，反應(yīng)釜以80～200r/min的速度攪拌30min，經(jīng)200目篩過(guò)濾，得到水玻璃溶液；

(2)溶膠

取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的方式加入至步驟(1)得到的水玻璃溶液；噴淋的同時(shí)以1200～2000r/min的速度對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，控制pH值至1.5～3.0停止噴淋，噴淋時(shí) 間控制在60～120min，得到溶膠；

A酸為硫酸、鹽酸、草酸或硝酸，用水C調(diào)節(jié)其濃度至6～15mol/L；

A酸金屬鹽為A酸鋯鹽或A酸鋁鹽，稀土A酸鹽為A酸鈰鹽、A酸釔鹽或 A酸鑭鹽；

A酸金屬鹽和稀土A酸鹽以氧化物計(jì)，兩者的摩爾比是100：1～6；

A酸金屬鹽的氧化物和水玻璃溶液中氧化硅的摩爾比2～5：100；

(3)凝膠

取氫氧化鈉或氨水，加入水D稀釋至pH值為10～11.5，以噴淋的方式加入至步驟(2)反應(yīng)釜內(nèi)所得溶膠中；噴淋的同時(shí)以1200～2000r/min的速度對(duì) 反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料的pH值為4.5～5.5時(shí)，噴淋用時(shí)80～180min，得到凝膠；

(4)老化

反應(yīng)釜內(nèi)以20～50r/min的速度繼續(xù)攪拌3～10h，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行老化，控制反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度為35～50℃；

(5)溶劑置換

在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌的同時(shí)加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的置換溶劑，以置換出剩余的水分，攪拌60～180min；

置換溶劑為甲醇、丙酮、正己烷或庚烷的一種或幾種的混合物；

(6)表面修飾

在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌，同時(shí)繼續(xù)加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的偶聯(lián)劑，經(jīng)過(guò)攪拌60～180min，表面修飾后得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián) 劑的硅氣凝膠前驅(qū)體；

步驟(5)或步驟(6)中所述的攪拌是在反應(yīng)釜中心提供快速的順向攪拌，反應(yīng)釜中心的外圍提供折流板；

偶聯(lián)劑為六甲基二硅氮烷、雙(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基烷的一種或幾種的混合物；水B、水C、水D為去離子水；硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法中各實(shí)施例的變量參數(shù)及具體數(shù) 值見(jiàn)表7。

表7實(shí)施例1～8中硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法中步驟(1)～(6)采用的具體參數(shù)

二、性能檢測(cè)

本發(fā)明產(chǎn)品為白色粘稠液體，依據(jù)GB/T9755～2014《合成樹(shù)脂乳液外墻涂料》對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，具體檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表8、表9。

表8實(shí)施例1～8中產(chǎn)品依據(jù)GB/T9755～2014《合成樹(shù)脂乳液外墻涂料》進(jìn)行檢測(cè)的結(jié)果

表9實(shí)施例1～8中產(chǎn)品依據(jù)GB/T9755～2014《合成樹(shù)脂乳液外墻涂料》進(jìn)行檢測(cè)的結(jié)果

由表8中數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明的干燥時(shí)間僅需15-30min，干燥時(shí)間非常短，干燥速度非常快。

由表9中數(shù)據(jù)可知，現(xiàn)有反射隔熱涂料在漆膜厚度大于0.3mm的情況下，太陽(yáng)光反射比、半球發(fā)射率均在80％以下，隔熱溫差小于10℃；本發(fā)明中的反射隔熱涂料，在漆膜厚度為0.2mm的情況下，該涂層太陽(yáng)光反射比可以達(dá)到 90％～92％，半球發(fā)射率達(dá)到90％～93％，隔熱溫差大于10℃，反射隔熱效果非常好。

本發(fā)明中的反射隔熱涂料采用了硅氣凝膠前驅(qū)體與金紅石型納米二氧化鈦摻入技術(shù)，涂料具備較小的導(dǎo)熱系數(shù)，能夠有效降低太陽(yáng)對(duì)建筑物或工業(yè)輕組分儲(chǔ)罐的熱能傳導(dǎo)，除了與傳統(tǒng)反射隔熱涂料通過(guò)對(duì)陽(yáng)光的反射，將紅外線屏蔽以外，還以硅氣凝膠前驅(qū)體獨(dú)有的“無(wú)窮長(zhǎng)路徑”效應(yīng)、“零對(duì)流”效應(yīng)、“無(wú)窮多遮熱板”效應(yīng)，有效解決太陽(yáng)輻射給建筑物或工業(yè)輕組分儲(chǔ)罐帶來(lái)的高溫。

本發(fā)明中產(chǎn)品的使用方法與傳統(tǒng)涂料的使用方法相同。

以上對(duì)本發(fā)明的8個(gè)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。

1.一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于，包括水A、混料A、混料B，按照重量比計(jì)，所述水A：混料A：混料B=（1～3）：（1～3）：（1～3）；

所述混料A包括金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料，按照重量比計(jì)，所述金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料=（1～3）：（1～3）：（1～3）；

所述成膜助劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.1～12%；

所述增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5%；

所述pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述金紅石型二氧化鈦的粒徑D₅₀≤500nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述顏填料為氧化鋅、硫酸鋇、滑石粉、硅藻土、重鈣粉中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液的固含量均≥60%，粘度均≥1000cps。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述流平劑為聚醚硅氧烷流平劑；所述消泡劑有效成分為疏水性的二氧化硅，所述成膜助劑為三甲基戊二醇、單異丁酸酯、醇脂12的一種、兩種或三種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述分散劑為陰離子型分散劑，所述增稠劑為羥乙基纖維素、羥甲基纖維素的一種或兩種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于：所述硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備硅源和溶劑的混合溶液

取摩數(shù)3.0～4.0的硅酸鈉裝入反應(yīng)釜中，加入硅酸鈉質(zhì)量1～3倍的水B進(jìn)行稀釋，反應(yīng)釜以80～200r/min的速度攪拌30min，經(jīng)200目篩過(guò)濾，得到硅酸鈉溶液；

（2）溶膠

取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的方式加入至步驟（1）得到的硅酸鈉溶液；噴淋的同時(shí)以1200～2000r/min的速度對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌，控制硅酸鈉溶液的pH值為1.5～3.0，得到溶膠；

（3）凝膠

（4）老化

反應(yīng)釜內(nèi)以20～50r/min的速度繼續(xù)攪拌3～10h，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行老化，控制反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度為35～50℃；

（5）溶劑置換

在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌60～180min，同時(shí)加入與步驟（4）反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的置換溶劑，以置換出剩余的水分；

（6）表面修飾

在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌，同時(shí)繼續(xù)加入與步驟（4）反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的偶聯(lián)劑；經(jīng)過(guò)攪拌60～180min，得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的稀土增韌的硅氣凝膠前驅(qū)體。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料，其特征在于，所述水A、水B、水C、水D為去離子水。

9.一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）按照金紅石型二氧化鈦：硅氣凝膠前驅(qū)體：顏填料的重量比為（1～3）：（1～3）：（1～3）計(jì)，將金紅石型二氧化鈦、硅氣凝膠前驅(qū)體、顏填料混合后攪拌均勻得到混料A；

（2）將水A與混料A的重量比為（1～3）：（1～3）計(jì)，將水A與混料A混合后攪拌均勻；

（3）將1～12重量份的流平劑、1～20重量份的分散劑、1～10重量份的防腐劑、1～10重量份的消泡劑、10～50重量份的苯乙烯-丙烯酸乳液、5～40重量份的彈性乳液、5～40重量份的有機(jī)硅改性丙烯酸乳液、成膜助劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑混合后攪拌均勻得混料B，混料B的pH值為7～8.5；成膜助劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.1～12%，增稠劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5%，pH調(diào)節(jié)劑添加的重量份數(shù)為苯乙烯-丙烯酸乳液、彈性乳液、有機(jī)硅改性丙烯酸乳液重量份數(shù)之和的0.5～5%；

（4）按照步驟（2）所得混合物中水A：步驟（2）所得混合物中混料A：混料B的重量比為（1～3）：（1～3）：（1～3）計(jì)，將混料B與步驟（2）所得混合物混合后攪拌均勻；

（5）將步驟（4）所得的混合物經(jīng)過(guò)砂磨機(jī)砂磨后，即得硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種硅氣凝膠反射隔熱外墻涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中，砂磨機(jī)內(nèi)鋯砂的直徑為0.8～1.5mm。

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